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sábado, 15 de fevereiro de 2014

Reveladores de TLC

Toda vez que eu preciso fazer reveladores para TLC preciso ficar catando as "receitas", então decidi fazer este post para deixar como um link permanente na página inicial do Blog para facilitar minha vida e a de quem possa interessar.



P-Anisaldeído:

Uso: Geral. Requer aquecimento. Spots com cores variáveis com fundo rosa.
Preparo: A uma mistura a 0 ° C de AcOH (5 mL) e EtOH absoluto (465 mL) é adicionado p-anisaldeído (12,5 mL), seguido pela adição lenta de ácido sulfúrico (17,5 ml).
Obs: Esta revelador é sensível à luz e oxidação e gradualmente torna-se cor-de-rosa / laranja. O revelador deve ser mantido num frasco coberto com papel alumínio.

Molibdato Cérico de Amônio (CAM)

Uso: Geral. Requer aquecimento. Spot Azul escuro com fundo azul claro.
Preparo: Sulfato de cério (5 g) foi adicionado a uma solução  de  molibdato de amónio (25 g em água 450 ml) a 0 ° C e sob agitação. A solução resultante turva amarelo brilhante é agitada vigorosamente e ácido sulfúrico (50 mL) é  adicionado lentamente ao longo de 90 min, resultando em uma reação bastante exotérmica. A solução amarela resultante é então deixada chegar até temperatura ambiente.

Chromic acid (K2Cr2O7)

Uso: Compostos difíceis de revelar com outros reveladores.
Preparo: A uma solução de ácido sulfúrico a 0 ° (100 mL, 20% v/v) foi adicionado lentamente 2,5 g de dicromato de potássio, resultando em uma solução oxidante de cor alaranjada.

2,4-dinitrofenilhidrazina (DNP)
2,4-dinitrofenilhidrazina (DNP)

Uso: revelação de aldeídos e cetonas. Requer aquecimento. spots amarelos avermelhados em um fundo amarelo claro
Preparo: a uma solução de água a  (80 mL) e etanol absoluto (80 mL) a 0 ° C foi adicionado 12 g de 2,4-dinitrofenilhidrazina. À solução resultante foi adicionado lentamente 60 mL de ácido sulfúrico resultando em uma solução alaranjada.

Iodo (I2)

Uso: Compostos aromáticos e/ou insaturados. Não é necessário aquecimento. Spot marrom em um fundo alaranjado. A cor se perde rapidamente.
Preparo: Misture alguns cristais de Iodo com sílica gel e mantenha em recipiente bem fechado.

Ácido fosfomolíbdico (PMA)

Uso: Geral. requer aquecimento. Spot verde escuro a negro em um fundo verde claro
Preparo: 10 g de Ácido fosfomolíbdico foi adicionado a 100 g de EtOH a Ácido fosfomolíbdico a 0 ° C.

Vanilina
Vanilina

Uso: Geral, especialmente sensível para alcoóis. Requer aquecimento. Spots com variedades de cores em fundo levemente amarelado
Preparo: 15 g de vanilina são dissolvidas em 250 mL de etanol a 0 ° C. Em seguida são adicionados lentamente 2,5 mL de ácido sulfúrico concentrado.

Permanganato de potássio (KMnO4)

Uso: Olefinas, e grupos facilmente oxidáveis. Olefinas, alcinos e aromáticos as vezes não requer aquecimento, outros grupos é necessário aquecimento. Spot amarelo em fundo rosa/purpura.
Preparo: 3 g de permanganato de potássio e 20 g de carbonato de potássio são dissolvidos em 5 mL de solução aquosa 5% de hidróxido de sódio e 300 mL de água em seguida a solução purpura é mantida sob agitação por uma hora.

Verde de Bromocresol
Verde de Bromocresol

Uso: Grupos ácidos (PKa < 5), ácidos carboxílicos. Spot amarelo em fundo azulado
Preparo: 40 mg de verde de bromocresol são dissolvidos em 100 mL de etanol, em seguida é adicionado solução 0,1 M de NaOH até a obtenção de uma solução azul.

Reagente de Dragendorff

Uso: Bom para compostos nitrogenados. Geralmente não é necessário aquecimento. Spot laranja em fundo alaranjado.
Preparo: solução A: 170 mg de nitrato de bismuto é dissolvido em 2 mL de ácido acético e 8 mL de água. Solução B: 4 g de iodeto de potássio é dissolvido em 10 mL de ácido acético e 20 mL de água. A solução A e B são misturadas e diluída com 100 mL de água.

Reagente de Ehrlich

Uso: Sensível para alcaloides e compostos nitrogenados, geralmente não é necessário aquecimento
Preparo: 0.5 g dimetilaminobenzaldeído é dissolvido em 10 mL conc. H2SO4 e 90 mL 95% EtOH

Cloreto férrico

Uso: revelação de fenóis e compostos enolizáveis. Spot negro em fundo amarelado
Preparo: 1 g de cloreto férrico é dissolvido em 100 mL de água.

Ninidrina
Ninidrina


Uso: Detecção de aminoácidos e aminas. Requer aquecimento. Spot azul/purpura em fundo bege.
Preparo: 300 g de ninidrina são dissolvidos em 100 mL de n-butanol e em seguida são adicionados 3 mL de ácido acético.

Ácido Sulfúrico

Uso: Geral, especialmente quando os outros não funcionam. Requer aquecimento. Spot negro em fundo branco.
Preparação: 100 mL de ácido sulfúrico concentrado é adicionado lentamente a 100 mL de água a 0 °C.

Referências:

1. Handbook of Thin-Layer Chromatography J. Sherman and B. Fried, Eds., Marcel Dekker, New York, NY, 1991. 
2. Thin-Layer Chromatography 2nd ed. E. Stahl, Springer-Verlag, New York, NY, 1969.
3. Thin-Layer Chromatography Reagents and Detection Methods, Vol. 1a: Physical and Chemical Detection Methods: Fundamentals, Reagents I H. H. Jork, W. Funk, W. Fischer, and H. Wimmer, VHC, Weinheim, Germany, 1990. 
4. Thin-Layer Chromatography: Techniques of Chemistry, Vol. XIV, 2nd ed. J. G. Kirchner and E. S. Perry, Eds., John Wiley and Sons, 1978.

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