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quinta-feira, 17 de fevereiro de 2011

THF seco com peneira molecular: Testado e aprovado!

 Finalmente testei a metodologia para secar THF com peneira molecular que postei aqui. Pelo menos para mim funcionou, e nem usei THF HPLC, usei PA mesmo (mas de boa qualidade). Fiz uma reação aldólica na escala de 200 mg, não é uma escala muito pequena onde o efeito da umidade é maior, mas também não é uma escala de caminhão. Preparei o LiHMDS com esse THF, preparei o enolato e adicionei ao aldeído. Já me falaram que deu certo pois usei excesso (3 eqv) do enolato... O fato é que funcionou da mesma maneira que tinha funcionado com o THF seco com sódio.
Meu veredito é que funciona (ou não!), fiquem a vontade para testar e por favor reportem aqui suas experiências.
OBS1: não recomendo o uso desse protocolo para reações que necessitam ausência de O2, ou escalas muito pequenas, nesse caso a secagem com sódio é mais recomendada (minha opinião).
OBS2: Mesmo funcionando continuo usando o método tradicional, com sódio mesmo, pois como já disse o azul do THF quando vira tem um efeito psicológico tremendo (nada científico).
OBS3: Antes que perguntem: NÃO, não fiz a reação com o THF direto da garrafa para "tirar o prova real" (meu tempo é precioso).