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terça-feira, 16 de novembro de 2010

Solventes Secos: Será que peneira molecular é realmente milagrosa?



Este assunto já está ficando recorrente nesse blog, mas como eu não me conformo em perder um tempo absurdo secando solvente, sempre que vejo uma novidade acho interessante compartilhar. Desta vez a dica foi do meu amigo Danilo. Saiu um JOC que põe em xeque as maneiras tradicionais de secagem de solvente. Segundo este trabalho, THF em contato com peneira molecular (3A) por 72 horas é o suficiente para deixa-lo com menos água que o método tradicional (Na e benzofenona)
Se esses números estão realmente corretos, eu não sei, pois não tenho nem glovebox nem um Karl Fischer para repeti-los, mas certamente vou tentar usar o THF tratado deste jeito para ver se funciona. Mas mesmo funcionando a cor azul do THF tratado tradicionalmente tem um efeito psicologico trememndo, vocês não concordam? 
Além de THF este método é aplicado à outros solventes como diclorometano e metanol.

terça-feira, 2 de novembro de 2010

Videoblog: Preparação de Diazometano



           Este vídeo é o primeiro de uma série de vídeos que eu pretendo postar sobre alguns procedimentos experimentais que regularmente encontro pessoas com dúvidas (principalmente os iniciantes). A intenção é totalmente didática. Coisas que parecem simples (para quem já sabe) as vezes pode parecer complicadas para quem nunca fez!
          Alguns procedimentos experimentais nos laboratórios de síntese orgânica são realmente perigosos,  e muitas vezes assustam muita gente, contudo sendo tomados os devidos cuidados qualquer procedimento pode ser realizado (mas nem sempre tranquilamente!). A preparação de diazometano é um destes procedimentos. Me lembro bem do meu primeiro estágio de iniciação científica quando uma amiga precisou preparar este reagente, e a galera ficou apavorada. Qual o motivo deste medo? Diazometano é um gás bastante tóxico e potencialmente explosivo, daí o medo da galera. Geralmente utilizado como solução etérea, diazometano é um regente bastante útil, em laboratórios de química de produtos naturais onde é comumente utilizado para metilação in situ de ácidos carboxílicos para análise por cromatografia gasosa. Dos muitos usos em síntese orgânica destaco seu uso como reagente de esterificação e na preparação de diazocetonas, grupo funcional extremamente versátil.


Devido a sua instabilidade e toxicidez, diazometano não é normalmente estocado sendo utilizado logo após sua preparação.
A maioria dos precursores do diazometano contém o grupo funcional N-metil-N-nitros (sendo o mais comum o Diazald), que gera o diazometano durante o tratamento com base.

 

 Para preparação de diazometano estão disponíveis aparelhagens especiais apropriadas que "garantem" a segurança do processo. O diferencial destas vidrarias é a ausência de juntas esmerilhadas e no lugar destas juntas polidas, pois o atrito entre as juntas pode provocar a explosão do reagente. Estes equipamentos estão disponíveis em vários tamanhos, mas o mais comum é o mostrado abaixo, com o qual pode ser produzido quantidades reduzidas de diazometano.

Outras montagens são possíveis, como mostrado abaixo:


No vídeo estou utilizando um semelhante a este último, onde geralmente preparo de 100 a 250 mL da solução etérea de diazometano. Protocolo experimental  pode ser encontrado no organic syntheses
Geralmente o diazometano é usado em excesso, contudo é possível saber a concentração facilmente por titulação indireta com ácido benzóico. Já se for preciso utilizar a solução de diazometano seca a literatura diz para colocar algumas lentilhas de KOH na solução, mas pela minha experiência não adianta muita coisa!
É isso, com cuidado, sem medo e com segurança é possível realizar qualquer procedimento no laboratório.
Em tempo 1: Não é mais vendido Diazald para o Brasil, ou seja quem tem tem, quem não tem se sacode (prepara o reagente).
Em tempo 2: A estatística (lenda) diz que a cada 100 preparações de diazometano uma explode... Bem já fiz umas 20 vezes... então minhas chances estão diminuindo!!!!